Cromatografia

INTRODUÇÃO

É habitual realizar a experiência da mistura de cores para descobrir como obter as cores secundárias. Então, nós já sabemos que se nós misturar amarelo com azul, obtemos a cor verde, ou misturar amarelo com vermelho, laranja. Mas o desafio a que nos proposemos é garantir o porcesso oposto. Ou seja, depois de misturar as cores, seremos capazes de separá-los novamente? Podemos separar o verde no azul e amarelo que se formou?

Neste relatório será descrito um procedimento experimental de cromatografia em papel, uma das variações existentes de cromatografia. Neste método, uma tira de papel de filtro cortada no tamanho do recipiente recebe a amostra da mistura em forma de uma gota concentrada num local o papel. O papel então é imerso no recipiente contendo o solvente, de modo que a amostra não se encoste ao líquido, e espera-se que a amostra percorra uma distância que será medida posteriormente ao longo do papel. Neste caso, utilizámos a cromatografia ascendente, onde o solvente sobe ao longo do papel através dos capilares de celulose e tendo como força motriz, a volatilidade do solvente. As amostras utilizadas neste trabalho provenientes de canetas de cores diversas e de M&M’S disponibilizados para o experimento.

Com esta experiência pretendemos também adquirir novos conhecimentos químicos acerca da solubilidade e polaridade de alguns materiais, as afinidades entre moléculas e por fim, e diretamente relacionado com o nosso tema - a arte-, a obtenção de padrões coloridos a partir da cromatografia.

FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA

Substância pura e mistura

Para estudar as propriedades químicas dos materiais, é importante consolidar se é uma substância pura ou uma mistura. As substâncias puras são os materiais constituídos por uma só substância enquanto as misturas são os materiais constituídos por duas ou mais substâncias puras, ou seja, as substâncias puras são espécies de matéria formada por moléculas quimicamente iguais contrariamente às misturas.

Figura 1- Substância pura e mistura.

As misturas heterogéneas são facilmente identificáveis a olho nu por se distinguir as diferentes regiões apresentando assim um aspeto não uniforme. As misturas homogéneas (ou também denominadas de soluções) não são tão facilmente identificáveis por apresentarem um aspeto uniforme e as propriedades originais.

Figura 2- Exemplos de substância pura, mistura homogénea e mistura heterogénea.

Cromatografia

Um dos métodos mais eficientes para identificar e separar misturas é a cromatografia. Na cromatografia é usado um fluxo de gás ou solvente para fazer com que os componentes de uma mistura migrem a velocidades diferentes a partir de um ponto de partida num meio específico. É usado para a purificação e isolamento de várias substâncias, pois uma substância cromatograficamente pura é o resultado da separação dos componentes de uma mistura.

A cromatografia é também usada para descrever e comparar substâncias químicas. A sequência de cromatografia de substâncias absorvidas está relacionada com as suas estruturas atómicas e moleculares. Uma alteração de uma substância química produzida por uma reação química ou biológica, muitas vezes altera a solubilidade e taxa de migração desta. Com este conhecimento, alterações ou modificações podem ser detetadas na substância.

Figura 3- Características da cromatografia.

A cromatografia envolve a distribuição dos componentes de uma mistura entre um fluido (fase móvel) e um absorvente (fase estacionária). A fase estacionária pode ser um sólido ou um líquido depositado num sólido inerte, empacotado numa coluna ou espalhado por uma superfície formando uma camada fina.

Cromatografia em papel

A cromatografia em papel é um tipo de cromatografia planar líquida. É a mais simples e a mais usada de todos os tipos de cromatografia onde é empregado um tipo específico de papel.

Esta técnica baseia-se na partição, nas diferenças de solubilidade na fase estacionária ou entre as duas fases, ou seja, aproveita o facto das diferentes componentes da mistura interagirem de diferentes formas nas duas fases.

Algumas têm mais afinidade pela fase estacionária enquanto outras apresentam menos. À medida que a fase móvel se move na fase estacionária, os componentes com menos afinidade pela fase móvel, vão ficando mais retardados em relação aos com mais afinidade.

Então, esta técnica tira partida das diferentes taxas de variação dos diferentes componentes no papel de filtro, uma vez que uma substância se movimenta sempre com a mesma taxa, sendo essa taxa diferente de substância para substância, podendo assim ser reconhecida as substâncias constituintes de uma mistura.

Se a fase estacionária e a móvel for a mesma, a distância que um componente percorre na fase estacionária é proporcional ao quão longe o solvente atinge. Então para cada componente existe um fator R_f:

Componentes com a mesma cor e o mesmo valor de R_f são provavelmente o mesmo ou de componentes similares.

Figura 3- Cálculo do fator R_f a partir da expressão a/s.

Tipos de Cromatografia de papel

Cromatografia ascendente → O desenvolvimento da fase móvel ocorre na direção ascendente no papel de filtro.

Cromatografia descendente → O desenvolvimento da fase móvel ocorre na direção descendente no papel de filtro.

Cromatografia radial → O fluxo do solvente dá-se do centro para a periferia do papel de cromatografia circular.

Cromatografia bidimensional → O fluxo ocorre nas duas direções em diferentes ângulos.

A cor

A cor é uma percepção visual provocada pela ação de um feixe de fotões sobre células especializadas da retina, que transmitem, através de informação pré-processada no nervo óptico, impressões para o sistema nervoso.

A cor é relacionada com os diferentes comprimentos de onda do espectro eletromagnético (Figura 4). São percebidas pelas pessoas, em faixa específica (zona do visível), e por alguns animais através dos órgãos de visão, como uma sensação que nos permite diferenciar os objetos do espaço com maior precisão. Assim, um objeto terá determinada cor se não absorver justamente os raios correspondentes à frequência daquela cor; por exemplo, um objeto é vermelho se absorve preferencialmente as frequências fora do vermelho.

Figura 4- Espectro eletromagnético na zona do visível.

O sistema RGB ou Cor Luz

O sistema que regula as cores dos corpos que emitem luz é conhecido como RGB (Red, Green, Blue ou seja, vermelho, verde, azul). O sistema trabalha por adição, ou seja, se somarmos as três cores básicas, nas proporções corretas, obtemos a cor branca, enquanto o preto é a ausência de luz. Uma luz branca pode ser decomposta em todas as cores (o espectro) por meio de um prisma (Figura 5). Na natureza, esta decomposição origina um arco-íris.

·         Vermelho + azul = magenta;

·         Vermelho + verde = amarelo;

·         Verde + azul = ciano.

Figura 5- Decomposição da luz num prisma.

Sistema CMY ou Cor Pigmento

O sistema que regula as cores de corpos opacos é o CMY (Cyan, Magenta, Yellow ou seja, Ciano, Magenta e Amarelo). O sistema Cor Pigmento trabalha por subtração, ou seja, se somarmos as três cores primárias nas proporções corretas obtemos preto. Este é o sistema impregnado nas impressões domésticas e nas artes plásticas.

Todas as cores possíveis podem ser especificadas de acordo com sua tonalidade, saturação e brilho, bem como podem ser representadas em termos de vermelho, amarelo e azul. Quando representadas segundo os seus tons, existem três tipos: cores primárias, secundárias e terciárias.

Cores primárias

As cores primárias são cores indecomponíveis, sendo o vermelho, o amarelo e o azul (Figura 3). Elas são chamadas de primárias porque não podem ser criadas através da mistura de outras cores. Cores primárias são a base da teoria das cores, pois com sua mistura é possível obter todas as outras cores.

Figura 6- Cores Primárias.

Cores Secundárias

São as cores produzidas pela combinação de duas cores primárias em quantidades iguais e estão localizadas entre as cores primárias, justamente para indicar de quais cores são feitas. As cores secundárias são o violeta, o verde e o laranja (Figura 7).

Figura 7- Cores secundárias.

Cores Terciárias

São combinações das primárias e secundárias. Há seis cores terciárias: vermelho-laranja, amarelo-laranja, amarelo-verde, azul-violeta, azul-verde e vermelho-violeta (Figura 8). Na composição desses nomes, tais como “vermelho- laranja”, deve-se colocar o nome da cor primária inicialmente, para indicar um excesso de sua cor em relação à cor secundária.

Figura 8- Cores terciárias.

Composição geral de alguns marcadores

Preto → Pigmento azul e roxo;

Vermelho → Pigmento amarelo, laranja, rosa e vermelho;

Verde → Pigmento amarelo e azul;

Roxo → Pigmento roxo e violeta;

Rosa → Pigmento rosa claro e vermelho;

Azul claro → Pigmento azul.

MATERIAL

- Gobelés;

- Papel de filtro;

- Tinas;

- Varetas de vidro;

- Conta-gotas.

REAGENTES

- Solução saturada de NaCl;

- M&M’s;

- Álcool etílico;

- Marcadores de cores variadas.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Parte A- Separação das cores dos marcadores

1. Cortaram-se algumas tiras de papel de filtro;

2. Colocou-se uma pinta de cada cor em um dos cantos do papel de filtro.

3. Montagem do suporte para a cromatografia;

4. Encheu-se o gobelé com álcool até atingir o papel de filtro e tapou-se.

Parte B- Separação das cores dos corantes de M&M’s

1. Preparou-se uma solução saturada de NaCl;

2. Individualizou-se um M&M’s de cada cor diferente;

3. Depositou-se algumas gotas da solução de NaCl em cima de cada M&M’s até cor estar toda dissolvida;

4. Colocou-se uma gota da solução contendo o corante de cada cor no papel de filtro;

5. Montagem do suporte para a cromatografia.

6. Colocou-se o suporte dentro de uma tina contendo o resto da solução de NaCl.

OBSERVAÇÕES/REGISTO DE DADOS

Marcadores

M&M’S

Neste caso podemos ver que o azul, do amarelo e o laranja não são compostos por outras cores. O vermelho é composto por amarelo, laranja e rosa, o verde é composto por verde, amarelo e azul e o castanho é castanho por rosa, azul, verde, amarelo e vermelho. 

DISCUSSÃO DE RESULTADOS

Nesta experiência, o recipiente onde é feita a cromatografia tem que estar saturado para orientar a eluição do solvente de forma gradual e uniforme pela fase estacionária, caso contrário, o solvente que sobe evapora para dar equilíbrio ao sistema.

O nível do solvente deve localizar-se tangente à fase estacionária, pois se isso não ocorre, as cores dissociam-se muito pouco e não “sobem” pelo papel, apenas se concentrando em volta da marca da bolinha. Além disso, a tinta passa para o álcool.

As diferentes cores são observadas em posições diferentes na fase estacionária, uma vez que as tintas usadas são compostas por diferentes pigmentos. As diferentes interações entre esses pigmentos e a fase móvel utilizada fazem com que eles se separem de maneira diferente, devido também a uma diferença de polaridade das reações químicas de pigmento para pigmento, tendo então um índice de retenção menor, e consequentemente um deslocamento mais longo na fase estacionária.

TIPO DE SOLVENTE
Água	Álcool
No papel de filtro mergulhado em água, a marca feita pelo marcador vai aumentando de tamanho e observa-se uma separação das cores. Isto ocorre porque a tinta é solúvel em água e os seus diversos componentes, uma vez dissolvidos, espalham-se pelo papel de filtro por capilaridade. Como cada componente percorre o papel com uma velocidade diferente, ocorre a separação dos diferentes pigmentos que constituem a tinta.	No papel de filtro mergulhado em álcool, a marca do marcador fica praticamente inalterada, porque a tinta é insolúvel em álcool, ou seja, o solvente eluiu, arrastando consigo todos os pigmentos componentes da cor. Não houve interação entre as fases, ou por outras palavras, os pigmentos constituintes não se diferenciaram (podemos ver o aproveitamento desta característica nos efeitos criados pelo grupo expostos na capa do relatório).

De entre os solventes usados, a água foi o que se deslocou mais rapidamente. Isso ocorre devido à maior interação por ligações de hidrogénio das moléculas de água com as hidroxilas das moléculas de celuloses presentes no papel. Este processo é chamado de capilaridade e envolve as forças de coesão e de adesão presentes.

Com o experimento realizado percebe-se que o arraste das cores no papel de filtro constituem principalmente as cores primárias e que quando se trata de azul e amarelo, estes não indicam a presença de corantes, ou seja, é uma cor pura. Nos outros marcadores percebe-se uma mistura de cores, originando cores que não as cores primárias, como por exemplo, o roxo. Isso indica alguma impureza na tinta, indicando corantes.

Cálculo do fator de retenção

Para a determinação da distância percorrida pelo composto separado (Δc), tomou-se o ponto médio do tamanho da mancha que este percorreu e mediu-se seu comprimento até o ponto de aplicação.

O valor ideal para o R_f situa-se na faixa de 0,4 a 0,6.

Os resultados obtidos na resolução das equações para os compostos separados dos marcadores são exibidos na tabela a seguir:

COR DO MARCADOR	CORES ORIGINÁRIAS	FATOR DE RETENÇÃO
Preto	Azul	0,9
	Roxo	0,1
	Castanho	*
Verde escuro	Amarelo	0,4
	Azul	0,6
Verde claro	Amarelo	0,4
	Verde	0,6
Roxo	Anil	0,7
	Azul	0,1
	Rosa	0,3
Castanho	Laranja	0,7
	Rosa	0,1
	Roxo	*
Laranja	Laranja	0,8
	Amarelo	0,3
Azul escuro	Azul	0,9
	Roxo	*
Rosa	Laranja	0,4
	Rosa	*
	Violeta	0,2
Vermelho	Laranja	0,7
	Rosa	*

*O cálculo foi inviável, pois não foi possível completar a separação completa dos pigmentos. A par disto, também não foi possível calcular o fator de retenção das cores azul e amarelo, uma vez que não são misturas de outras cores.

CONCLUSÃO

            Como pudemos ver, a cromatografia é um método qualitativo prático, barato e seguro para determinar os compostos de uma solução, neste caso as cores. Tais vantagens se devem, principalmente, por se basear numa característica imutável entre diferentes moléculas, que é a afinidade entre elas. Esta propriedade não depende, salvo possíveis exceções, de fatores físicos como a temperatura ou a pressão ambiente, gerando um amplo leque de aplicações para tal técnica.

A partir desta experiência, foi possível aprender e entender a aplicação prática das técnicas de cromatografia, tanto para a o fim de isolar compostos de uma deter-minada amostra com uso de uma fase móvel e uma fase estacionária adequada, bem como para quantificá-los e identificá-los, buscando sempre utilizar uma combinação de solventes que potencializem os resultados que se esperam e também criar efeitos artísticos.

WEBGRAFIA

http://www.ebah.pt/content/ABAAAA6XwAD/cromatografia-papel

http://www.ebah.pt/content/ABAAABNwsAC/relatorio-cromatografia-andrey-henrique-correto

http://www.trabalhosfeitos.com/ensaios/Relat%C3%B3rio-Sobre-Cromatografia-Em-Papel/1008716.html

ANEXOS